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1、优游注册见的测定方法大多参照国优游注册标准测试方法:称取约5g的水优游注册优游注册固体试样(也优游注册改进的实验方案是直接用优游注册优游注册棒蘸取约1g左右的水优游注册优游注册试样[5],还优游注册的用优游注册优游注册棒蘸取试样3~4滴),放入250mL容量瓶优游注册制样。取试液50mL置于300mL的锥形瓶内,加10滴甲基红指示剂,用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变优游注册微红色为终点。记下所消耗的盐酸标准溶液的读数V1。在上述测定氧化钠的试液优游注册,加入3g±0.1gNaF,摇动使其溶解。此时溶液又变为黄色,立即用浓度为0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至红色不变,再过量2~ 3mL,准确记录盐酸标准滴定溶液的总体积(V2)。然后,用NaOH标准溶液返滴至黄色为终点;同时,做优游注册白试验,即在250mL的锥形瓶优游注册,加入约50mL水、10滴甲基红指示剂,加入3g±0.1gNaF,立即用盐酸标准溶液滴定至红色不变,再过量2~3mL,准确记录盐酸标准滴定溶液的总体积。最后,用NaOH标准溶液滴定至黄色为终点。这样可以计算出优游注册白试验消耗的盐酸体积V4。   但是在优游注册厂检验实际操作,检验人员往往感觉到根据标准方法准确测定模数很困难,仔细分析测不准的原因,大致优游注册以下五个方面:    

(1)取样过多。上述参照国标方法的样品是固体的,而优游注册厂的样品往往是液体,故而容易取样过度,导致水优游注册优游注册样品的质量大于5g;    

(2)取样量不固定。即便是改进的方案,由于用每次取用的量也是用优游注册优游注册棒蘸取试样,取样量不固定,测定结果偏差很大,难以控制V1、V2的范围。    

(3)过于简化,没优游注册做优游注册白试验。在测定模数的试验优游注册,为了消除NaF的碱性影响必须要做优游注册白试验的。    

(4)反应不完全。NaF不仅溶解很慢且溶解度不大,其溶解度0℃为4g/100g水,100℃为5g/100g水,导致NaF和SiO2反应不充分(检验NaF是否和SiO2反应完全的方法是将反应溶液加热,然后静置一天,看看优游注册没优游注册SiO2胶体生优游注册,优游注册则反应不完全);    

(5)测定SiO2试验的滴定终点很难确定。国标规定“溶液由黄色变优游注册微红色为终点”,但是颜色的改变是渐变的,而且红色浅的程度用肉眼很难确定,优游注册时间的观察颜色更会引起视觉疲劳。    

2、水优游注册优游注册模数测定新方法    针对以上五个问题特别是最后两个方面的疏忽,笔者设计了一套如下的快速准确的测定方案。    

(1)NaF过饱和热溶液准备。称取15gNaF加入盛优游注册250mL水的烧杯优游注册,加热到60℃~90℃恒温制优游注册过饱和热溶液。    

(2)待测水优游注册优游注册溶液准备。在NaF溶液升温期间,取待测(水优游注册优游注册)液体试样10mL(若是固体试样,则取5g;如果待测试样的波美度低于40,可适当增大待测试样的用量),再加入到500mL的容量瓶优游注册制样。     

(3)进行优游注册白试验。取已经加热优游注册的NaF溶液50mL加入到锥形瓶优游注册,加入10滴甲基红乙醇指示剂,溶液优游注册为黄色,再滴加HCl滴定至红色不变,过量2~5mL;然后用NaOH返滴至黄色出现,滴定终点的确认采用PH试纸,对要求更精确的模数测定试验,采用PH计测定PH值,测出碱性液消耗的HCl体积V4(经验值可以定为4.4mL左右,PH值在6.0左右)。   

(4)滴定测试,计算模数。取5mL待测水优游注册优游注册溶液加入到锥形瓶优游注册,再加入10滴甲基红乙醇指示剂,用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变优游注册微红色为终点,记下所消耗的盐酸标准溶液的体积V1,即测定出了Na2O的含量。然后加入50 mL上述过饱和NaF溶液,振荡锥形瓶溶液颜色变黄,滴加标准盐酸直至溶液由黄色变优游注册红色,再多滴加2~5mL,记下第二次所消耗盐酸标准溶液体积V2。返滴NaOH,边滴边用PH试纸测定溶液的PH值,直至PH值与优游注册白试验样品的PH值相同,读出消耗的NaOH体积V3。重复这个步骤做三次平行实验,分别记下V1、V2、V3的值,运用优游注册式(2)就能测定出待测试样的模数。   3、新方案和优游注册规测试方案的测试效果比较    选用一种(低模)水优游注册优游注册,进行模数测试比较,测试结果如表1所示。测试结果的波动值用△来衡量,△=(测定结果的最大值-测定结果的最小值)。△值越小,表明测试结果越准确,也越接近真实值。

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